导读

膳食然后以4000r/min离心20min

1.3.4.4 吸附亚硝酸钠能力测定

参考杨开等的微波方法略作改动。分别称取1.000gOBDF、改性改性OBDF和改性SDF样品按料液比1∶20与0.1mol/L的对燕NaNO2溶液混合均匀，将混合液体系分别调整为模拟胃环境（pH2.0）和模拟小肠环境pH7.0，麦麸置于37℃水浴摇床中于以100r/min摇动40min，膳食然后以4000r/min离心20min，结构及功收集上清液用于后续分析。影响亚硝酸盐含量按照Zhu等的微波方法测定。

1.3.5 溶解性能测定

参照刘锐雯的改性方法略作改动。分别称取1.000gOBDF、对燕改性OBDF和改性SDF样品，麦麸按料液比1∶20（g/mL）加入蒸馏水，膳食调节溶液体系为pH2.0和pH7.0，结构及功置于磁力搅拌器内，影响设置温度为30，微波50，70，90℃，搅拌速度800r/min，搅拌时间20min。取出放置离心机内3500r/min离心处理15min，取其上清液冷冻干燥后称重。膳食纤维的溶解性能以溶解度进行表示，溶解度按以下公式进行计算。

式中：m—葡萄糖溶液质量，g；V—水的体积，mL。

1.3.6 改性前、后OBDF对DPPH·和羟自由基的清除能力测定

DPPH清除率测定参照DPPH法，羟自由基清除率测定参照邻二氮菲法。

1.3.7 数据处理

每组试验重复操作3次，采用SPSS18.0统计软件进行单因素方差分析中的Duncan's多重比较法分析数据间的显著差异，P＜0.05为差异显著。运用Origin8.0软件对数据进行处理绘图。

2 结果与分析

2.1 微观结构分析

图1为2000倍的扫描电镜对OBDF及改性OBDF进行微观结构观察，可以看出改性前后OBDF微观结构变化明显。经过酶法提取的OBDF因为去除了蛋白质和淀粉，表面结构较为疏松，微波改性后OBDF表面结构更为松散，孔隙变多、变大，比表面积增大，呈现出复杂的网状结构，这是由于OBDF在微波的空化物理作用下，发生不规则的破碎，质地变得蓬松，微观结构变得更加疏松。这与任雨离等采用微波改性方竹笋膳食纤维导致其网络结构更明显，孔洞增大的结论相一致。结构疏松可以使更多的亲水基团外露而增加膳食纤维的吸附、保水、吸油等理化特性，有利于改性后OBDF溶解性能的提高。这个结论为后续的功能性质试验提供了依据。

2.2 X射线衍射结果分析

2为OBDF改性前后的X射线衍射图，衍射角2θ为15～25°范围内出现纤维素或半纤维素结晶衍射峰未经改性的OBDF随着衍射强度的增加，衍射峰值发生一定的变化，在扫描角度2θ为15.96°、20.10°、23.72°处有明显的结晶衍射峰，31.2°处出现较弱的吸收峰，这些峰值符合纤维素I型XRD曲线特征，为结晶区与非结晶区共存状态，这与小米糠的晶型结构相同。改性后2θ为16.26°和18.74°处结晶衍射峰呈现微弱下降，可能是因为在微波的作用下，结晶区域纤维素大分子被降解，致使纤维素结晶区暴露，非结晶区域变大。改性OBDF在扫描角度2θ为23.72°处结晶衍射峰强度增加，衍射角并未发生明显变化，说明结晶区占比增加，非结晶区的部分多糖组分发生降解，推测是因为OBDF中的IDF部分向SDF部分进行转化，致使更多的结晶区暴露，OBDF表面结构被破坏，结构更为疏松，这与扫描电镜结果相吻合。因此，改性后OBDF仍然保持纤维素I型结构，晶型未发生改变，但是微波作用破坏了纤维素Ⅰ型晶体中的无定形结构以及使得木质素、纤维素被水解去除，致使更多的IDF被转化，说明微波改性可以有效提高SDF含量，对OBDF功能活性的提高有很好的促进作用。

2.3 红外光谱结果分析

3为微波改性处理对OBDF产生的红外光谱变化分析图，用于测定OBDF改性前后的官能团变化。如图所示，改性前后峰型基本保持一致，OBDF具备糖的特征吸收峰。在3200～3500cm^-1内出现强而扩展的吸收峰源于O-H的伸缩振动，说明在此区域范围内氢键数目较多。3419cm^-1处出现的宽吸收峰为纤维素和半纤维素的O-H伸缩振动带，改性后此处的吸收峰强度减弱，可能是因为微波改性导致纤维素分子间的氢键断裂，致使O-H数量增加。2925cm^-1和2854cm^-1处出现的吸收峰为多糖甲基基团的C-H键的反对称伸缩振动所导致，改性后强度减弱，说明多糖的特征基团遭到损坏。1744cm^-1附近出现的弱小尖峰，为半纤维素的吸收峰。1651cm^-1附近出现强度较大的羧基-COOH吸收峰，是半纤维素羰基C=O非对称收缩振动产生，由半乳糖醛酸的存在引起，改性后此处拉伸峰强度变大，说明存在更多的糖醛酸。1294cm^-1是木质素强组分的特征性弯曲或拉伸导致，改性后吸收峰强度减弱，可能在微波改性作用下部分木质素发生降解，向SDF转化，这也是改性后SDF含量提高的一个主要原因。1027cm^-1处呈现较强吸收峰，为纤维素或半纤维素C-O-C键特征吸收峰。改性前后在576cm^-1处均出现较弱吸收峰，为多糖分子中β-型的C-H直立键的变角振动吸收。由此可见，改性后OBDF红外图谱特征吸收峰的强度变化明显，但是整体峰型、位置并未发生明显改变，因此可以推断微波改性并未使OBDF产生新的官能团，仍然保持多糖的特征官能团，吸收峰强度的变化说明OBDF原有的理化性质及功能活性会在原有的基础上发生变化。

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